NMR

La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (NMR) est une technique analytique puissante qui peut révéler des informations structurelles sur de nombreuses molécules organiques et inorganiques. En RMN, les noyaux magnétiques d'isotopes spécifiques sont alignés par un puissant aimant externe puis perturbés par une onde radio. Cette énergie externe appliquée à la molécule est absorbée, et le noyau perturbé est dit « en résonance ». La fréquence de résonance est observée sous forme d'énergie réémise et est liée à l'identité, la quantité, la position et les relations intramoléculaires se produisant au sein de la substance analysée. Les noyaux qui ont un nombre quantique de spin de ½ donnent généralement les meilleurs spectres - certains de ces noyaux sont ¹H, ¹³C, ¹⁹F et ³¹P - qui sont toutes des techniques disponibles chez EAG.

Chez EAG, la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire est utilisée pour caractériser les polymères, lubrifiants, adhésifs, tensioactifs, additifs et molécules synthétisées sur mesure. Les échantillons sont normalement préparés dans divers solvants deutérés. Les temps d'analyse typiques varient de quelques minutes à quelques heures, en fonction des noyaux étudiés et de la concentration de l'échantillon. Les scientifiques analytiques d'EAG sont très expérimentés et bien informés dans l'interprétation du spectre complexe, les techniques 2D spécialisées (par exemple COSY, NOESY, DOSY, HMQC, HMBC, TOCSY, HSQC) et la RMN à température variable afin de résoudre une grande variété de problèmes relatifs à un certain nombre de les industries. L'expérience, la rapidité d'exécution, des rapports écrits clairs et concis et un service personnalisé sont fournis pour aider les clients à résoudre leurs problèmes analytiques et techniques.

Utilisations idéales de la NMR

• Identification de la structure chimique
• Analyse de composition chimique
• Empreinte des matières premières
• Détermination de la pureté de l'échantillon
• Assurance qualité et contrôle
• Identification et confirmation du composé
• Analyse quantitative
• Analyse du groupe d'extrémité du polymère
• Examen de la cinétique de réaction
• Enquête mécanisme de réaction

Nos points forts

• Les déplacements chimiques et les couplages en J peuvent fournir des informations chimiques spécifiques
• Information quantitative
• Informations sur la composition des mélanges
• Méthode non destructive
• Petit échantillon nécessaire
• Large gamme de fonctionnement en température

Limites

• La solubilité dans le solvant deutéré est requise
• La présence d'ions diamagnétiques, paramagnétiques ou ferromagnétiques fait en sorte que la configuration spectrale devient large, sans fonctionnalité et non informative.
• L'interprétation spectrale nécessite un scientifique expérimenté
• Parfois, les temps d’acquisition des données sont longs (par exemple ¹³C est souvent couru pendant la nuit)

Spécifications techniques NMR

• Sonde Varian Mercury Plus 400 MHz, 5mm à commutation automatique (ASW) avec bobine à gradient de champ pulsé (PFG)
• Signal détecté: Fréquence radio
• Noyaux détectés: ¹H, ¹³C, ¹⁹F et ³¹P
• Température de fonctionnement: -80 ° C à 150 ° C
• Limites de détection: 0.1 - 0.5% en poids (selon les échantillons)